图3-10所示的是致密化后涂层XRD图谱,相比于致密化之前,除硅碳棒相的衍射峰明显增强外,涂层物相组成无明显改变。致密化前后物相分析出现差异,这说明以液相烧结制备涂层时。难以控制涂层各个物相的具体含量仅能控制涂层的物相组成。图3-11所示的是致密化后涂层表面形貌,涂层中仅出现了两相,经能谱点分析可知亮色相为硅碳棒和M04.8S13C0.6的混合相而黑色相为SiC。经致密化后的涂层,表面上的缺陷明显减少。这是由于涂层表面主要相从亮色的硅碳棒和M04.8S13C0.6相转变为暗色的SiC相,主相的转变降低了涂层与基体之间由热膨胀系数不匹配导致的热应力,减少了涂层表面的缺陷。图3-12为致密化后涂层的截面形貌。由图可知涂层厚度约100m,而SiC也向基体内部渗入100m,提高了涂层与基体之间的结合性能。此外涂层还在烧结过程中形成了梯度结构,靠近基体部位内层由SiC相组成,而外层则为SiC相和硅碳棒相的混合。根据上述结构,推测液相烧结制备涂层的过程如图3-13所示。可见,石墨基体包埋于Si和硅碳棒的混合粉末中加热,随着温度上升,硅会与石墨基体发生反应生成SiC。且当加热温度升至硅熔点后,反应加剧。硅渗入石墨内部与石墨反应生成的SiC将在石墨基体内残留,硅与石墨表面反应所生成的SiC部分残留在石墨表面,部分脱离石墨基体漂浮在硅的溶液中。烧结过程中硅碳棒有可和石墨反应生MosSi:M04.8S13C0.6,而生成的MosSi:也会与S1C再进行反应以生成M04.8S13C0.6 0当烧结温度再次升高至硅碳棒熔化时,生成M04.8S13C0.6的反应也将加剧。烧结过程中可能发生的反应如下所示烧结结束后,石墨基体被生成的sic包围生成了内涂层。降温过程中,MoSi2先于Si凝固,而溶体中固态的SiC颗粒和石墨基体将成为硅碳棒最初的形核区域,该过程将在石墨基体上形成MOS12M04.8S13C0.6和SiC相复合的外涂层。根据致密化后的涂层表面和截面形貌可知,通过液相烧结可以制备具有良好抗氧化性能的硅碳棒基涂层。但是由于液相烧结需要大量粉末将基体包埋结温度高达21000C,制备周期长。可知,该制备方法大量消耗了资源和不适用于回收废弃硅碳棒。www.sdzygw.com |