(1)硅碳棒分解方法根据资料介绍,SiC性质稳定,不溶于氢氛酸、硫酸等酸,但溶于熔融的碱中。本文分别采用NazO十KOH,扣、心+Ki于煤气灯上熔融,用热水浸取盐酸和硝酸酸化后,不熔残渣肉眼可见,说明不能用上述溶剂分解硅碳棒。因此也就不能采用氟硅酸钾容量法测定。根据混合溶剂的分解能力,选用混合溶荆高温熔融。 (2)分解温度及时间根据SiC的性质,选用1D50℃及1100℃.分解试样,测定结果一致。本文采用105℃试样分解期间,每隔10min取出观察,发现在30min以后试样变得清亮,分解完全。本文选用30min。 3.2浸取酸度由于硅酸易聚合,试样浸取酸度应小于2mo1/L。本文采用矿石中Sq测定方法的浸取酸度,即以(<1+6)10℃n1.盐酸浸取。 3.3显色酸度硅钥杂多酸的形成酸度一般控制在C(H+)=V.1--0.fimol/L为宜。根据日常分析耐火材料中Sioz的经验,本文采用试剂空白溶液来调节和控制显色酸度。 3.4干扰元素的消除含硅碳棒的耐火制品中除see外其余成分主要有:s,Eq、o,o,Fxq,Tq、MnO,CrEos,Pxos,游离碳等。Site可用氢氟酸挥散除去,游离碳可于高温炉中灼烧除去,CrzQ3等有色金属可通过制取自身参比消除影响。Px05,Fexo,等由于草酸的配位作用可消除其干扰,但若为磷酸盐结合剂的耐火材料则不宜用此法。其余成分均无干扰。 3.5结果的可靠性及适用范围由于没有标准硅碳棒样品,纯硅碳棒测定结果只能反应回收率,合成硅碳棒样品有困难且与实际硅碳棒样品不能完全一样。本文采用与不需标准硅碳棒样品的重量分析法对照,以本文实验方法分解试样,用高氯酸脱水重量法测定结果与本文方法侧定结果进行对比,见表to由表中结果可见:本法与重量法分析结果比较一致。分析品种可以是SiC李l%的多种耐火制品,结果可靠。www.sdzygw.com
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