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碳化硅成品中硅碳棒项目的分析

    由图3b清晰可见MoSi:硅碳棒表层的剥落主要来源于磨损过程中疲劳裂纹的形成和扩展。在长时间运转条件下,较硬的氧化铝粒子对hoSi:表面反复磨削作用。引起其表层应力波动,应力集中处萌发疲劳微裂纹。裂纹扩展出现小面积的剥落区,导致硅碳棒的损失,表面呈现凹坑匡。图4反映了摩擦表面的化学变化。A点区域为新剥落区,所以M。与原子比仍遵循MaSi:的化学比点区域为摩擦副接触区,Mo与i原子比已不再保持MSi化合物的化学比,可能与干摩擦时表面化学反应有关(有待于深人研究),在S退。N,陶瓷的干摩擦磨损中也表现了同样的现象。因此,Ol:硅碳棒与氧化铝砂轮的磨粒磨损机理以微切削和疲劳微断裂为主。(17MoSi,材料与氧化铝砂轮在干摩擦条件下对磨时,表现出较高的耐磨性定期磨损率维持在3.3-lumg·min较低水平,直径磨损量约为砂轮的1,40115。MoSi硅碳棒的磨粒磨损失效机理主要为微切削和疲劳微断裂。碳化硅可用作脱氧剂除直接冶炼得到的碳化硅外,由碳化硅废砂轮,废耐火板回收的碳化硅也可用作脱氧剂,但由于其成份与直接经石油焦、石英砂冶炼出的碳化硅不同,如仍采用分析冶炼而得碳化硅的方法C7来分析硅碳棒制品中的硅碳棒含量,则误差非常大。现就碳化硅制品中S(的分析方法谈一些体会。由冶炼得到的碳化硅成品中硅碳棒项目的分析,是采用HF+HNdz十HMSO进行表面杂质处理,然后用HCl浸出,经过滤洗涤后,残留物即为硅碳棒。但在废砂轮或耐火板中,由于杂质含量高,仅靠HF,NNO及HSO处理,难以全部处理掉。如果杂质没有处理干净,则硅碳棒测定含量就较其真实含量高。因此,为得到准确的测定结果,对于这类样品可采取以下方法进行分析:样品制备全部破碎至通过100目筛网。准确称取试样1g于铂皿中。在750℃灼烧半小时,冷却。加少许水润湿,加入HF15m1。HNO10滴,HzSOlml.放置于砂浴上蒸发至冒大烟1分钟,重复处理一遍。冷却后在铂皿中加入6g焦硫酸钾及1.宛硼酸于750℃马弗炉中熔融15分钟,取出.冷却。在250m1烧杯中加入HC115m1及水$0m1,将铂皿放入,加热抽取,洗出铂皿,过掳入250m1容量瓶中,热HCl(5)及水。洗涤残留物,将滤纸及残留物于750℃灼烧至恒重。滤液稀至刻度,摇匀,备用。3.硅碳棒的回收焦硫酸钾是一种氧化剂,对于晶形不稳定的碳化硅,由于焦硫酸钾的氧化作用,会使其分解而成为sio:进人溶液,这少量的5io2可以用翎兰比色法测定之,然后换算成硅碳棒。操作步骤吸取滤液5m1于lUml容量瓶中,加水14m1,铝酸钱(5)5m1,放置2d分钟,加人草硫混酸(1:1120m1,新配制硫酸亚铁按6)5o1,以水稀至刻度,摇匀,测定吸光度,在曲线上查出Sio:含量,同法作空白实验。www.sdzygw.com

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